气相色谱基线波动异常，如何排除故障？

问题描述： 当仅有载气经过气相色谱仪捡捌播时，包谱图上记录的曲线叫作基线。   影响基线噪声的因素很多，如捡测器性

能、载气纯度、色谱柱污染程度、样品纯度等。气相色谱基线波动异常要从进样口、色谱柱、捡测器三个方面考虑。 那么当

基线波动异常时，如何进行故障排除？

    解  答：当基线波动异常时，排除故障遵循从易到难的原则，先从进样口查起，然后是色谱柱'最后2019测器，这样可以节

省时间，提高工作效率。

 1、故障描述20 J9年04月28日白班，交接得知分析磷酸三乙酯（TEP  ) 纯度时,基线TEP较大，之后进了一针溶剂，溶剂峰的

波动也很明显。交接到白班后在分析TEP纯度，发现波动很大，严重影响了样品本身杂质峰的积分。

  2、原因分析气相色谱基线波动异常的主要原因大多是杂质多、受污染，而污染源可以从样品、进样口、色谱柱、检删器四

个方面考虑。

    ①进样口由于进样垫是进样针首先进入色谱仪的部位，其上面经常会有较为严重的污染 ；之后样品在衬管内气化进 色谱柱，

由于气化不完全等，样品也时常会残留在衬管上。

    ②色谱柱    入口（进样口一端）以圾出口（检测器一端）时常会有样品残留。

    ③检测器    组分经过色谱柱分离后，在喷嘴部分与氢气和尾吹气混合，在经过 点火离子化后在收集极富集。因此喷嘴和收

集极是经常出现样品残留的部位。

   3、故障维护按照以上思路进行原因排查。    

      由于中夜班交接时所进溶剂峰的基线波动也很大，因此排除样品杂质较多的可能，同时交接时说已经维护过检测器，于是

基本排除检测器污染的可能。于是对进样口和色谱柱进行了维护。

    ①进样口维护过程将色谱仪进样口、柱温箱以及检测器的温度关闭，待温度下降后，关闭气相色谱仪。将前进样口的自动进

样器小心取下，拆开进样口上端，发现进样垫很干净，衬管上的玻璃毛也基本没有样品残留。之后打开柱温箱，用扳手小心将

前部的色谱柱拆下后，用色谱工具箱的L型螺丝刀将前进样口下部拆开，前进样口的分流平板电较为干净。因此基本排除前进样

口污染的可能。

    ②色谱柱维护过程  由于进样口没有什么异常，于是怀疑是色谱柱受到了污染。将之前取下的色谱柱，用剪卧普柱的专用小刀

片在距离色谱柱后端30—50mm处快速划一个小口，之后快速将色谱柱掰断，并且检查色谱柱的横截面是否平整。对前进样口处

和俭测器处的色谱柱都进行了切割。

      切好色谱柱后进行色谱柱的安装。对于检测器一端，首先将色谱柱从其检测器的入口处插到底，然后再稍稍拔出大约1mm，

使色谱柱略低于喷嘴，之后将色谱柱固定好。对于进样口一端，首先使色谱柱高于螺母4～6mm，然后再将色谱柱固定好。

    将进样口和色谱柱都安装好后，再次重启色谱仪，运行样品发现基线恢复正常。

    4、 知识拓展气相色谱的主要部件为进样口、色谱柱以及检测器。故色谱常见问题也基本可以从这三个方面考虑。

       ①进样口  对于气相色谱进样口会出现的问题主要有三个，第一个是漏，第 二个是堵，第三个是样品残留。

    a．出现漏的问题即进样口的密封性出现问题。

          进样垫：进样口的进样垫在经受进样针多次扎针后，其进样垫的孔可能会被  撑大，因此进样垫需要每隔一段时间进行更换

（一般扎100多次后）。    

         衬管外面的O型圈，在经历长期的升温、降温后，O型圈也会导致橡胶老化，密封性降低：

         色谱柱的密封垫，密封垫由石墨制成，在多次使用后也会使密封性降低。

      b.进样口的第二大问题是堵。

        一般当样品存在高沸点组分时，由于排出不及时，停留在进样口的出口，如分流出口，造成堵塞，从而影响分流比和峰型，

造成重现性不好。

        c.进样口第三大问题是 品残留。

        样品残留的地方主要有进样垫、衬管、分流jl二皈、色谱柱前段部分等。

        进样垫可以更换，而衬管和分流+板则可以更换或者清洗。衬管的清洗可以用盐酸或者硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化

试剂配制成10%（体积分数）甲苯溶液，浸泡8h，再依次用甲苯、甲醇清洗。分流半板在使用的时候需保持常清洁。其清洗首先在

溶剂中超声处理，然后烘干，之后用非氯化剂去活化，之后再用溶剂清洗，然后烘干。

文章来源：GC-9870plus气相色谱仪     http://www.bjled006.com/