GC-9870气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响？

问题描述:在色谱分析中，人们希望色谱峰尖锐且峰形对称，分离度好。多数分析人员会照搬标准上的条件或同行现成的程序升温条件，

但是这些程序升温条件适合自己的气相色谱仪吗？柱温的高低与程序升温的条件，对GC-9870气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响？

解  答：将有机磷标液作为待测试样，在两个检测中心，分别用GC-9870气相色谱仪和瓦里安450-GC作为研究对象，通过优化色谱升温条件，

得到谱图峰形最佳的设置。

    一、有机磷混标溶液峰形改善的研究：

1、相同的程序升温条件相同的程序升温，同样型号的色谱柱（长度～样，但柱内径与膜厚不同），色谱峰7890A不同？两家检测中心的两

款色谱仪的对比如下。

A检测中心：GC-9870气相色谱仪，火焰光度检测器FPD, DB-1701色谱柱（30mx0.53mm×】．0“Jn）’进样口温度220℃，检测器温

度250℃。程序升温：150℃保持2m抽，以8℃／min升到250℃，保持5.Ormn，共】9.5min，结果见图】1-2

B检测中心：瓦里安450-GC, FPD检测器，DB-1701色谱柱(30mxo.25mm×  o.2um)，进样口温度220℃，检测器温度250℃。程序升温：

I50℃保持2min,  以8℃／min升到250℃，保持5.Omin，共19.5min，结果见图1-3。其中图1-2的峰形很好，特别前三个（敌敌畏、丙澳磷、

甲胺磷）峰尖锐匀称：  图1-3中前三个敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷峰峰形展宽、拖尾，分离度不好。

二、不同的程序升温条件为了改善GC-9870气相色谱仪的峰形，进行以下柱箱温度试验。

          1、色谱柱初温降低到100℃：色谱柱初i o】50℃降低到100℃。程序升温：100℃保持1n勘’以8℃／mjn升到250℃，保持10.omm，

共29.75min，结果见图1-4。

          2、色谱柱初温降低到80℃：柱温由100℃降到80℃，程序升温：80℃保持1min，以8℃／min升到250℃，保持6.Omin，共28.25min，

结果见图1-5。

  从图14可以看出’敌敌畏第7min处出峰，三个峰分离度较好但峰展宽和峰拖尾的现象未改善；从图1-5中可以看出，敌敢畏在第9min处

出峰，分离度较好，峰形也稍有改善，但拖尾的改善效果并不明显。

三、多阶程序升温 ：

继续对上面的程序升温条件进行优化，从单阶程序升温改为多阶程序升温，条件如下：80℃保持1min.以20℃/min上升到130℃，再以

5℃/min上升到200℃，再以15℃／min上升到250℃，保持1min，结果见图1-6。

    从图1-6能够看出，各组分能够分离，而且不同的程序升温速率使整个色谱图显得紧凑。

四、结论：

       在开发一个新方法时，气相色谱的温度条件·般会照搬标准或者照抄同行业的温度条件，但要看色谱柱是否相同，气相色谱型号是否相同，

即使完全一样，也要在自己的仪器上进行多次实验，找到最优化的方法。

   1、柱温的选择柱温是气相色谱重要的操作条件，柱温改变，对柱效率、分离度R、选择性以及色谱柱的稳定性都有影响。柱温低有利于分

配和组分的分离，但柱温过低，被测组分可能在柱中冷凝或其传质阻力增加，使色谱峰扩展，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温过高时，

分配系数变小，不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温，既要使物质完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。

   2、程序升温的选择  当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往会造成低沸点组分分离效果不好，高沸点组分峰形扁平。若采用程序

升温的办法，就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。从图1-6可以看出，三阶程序升温不仅使各组分能够分离，而且不同的程序升温

速率可以使整个色谱图显得紧凑，让大部分组分在较短时间集中出峰，缩短检测时间。

关键词：GC-9870气相色谱仪