如何解决气相色谱仪FPD不出峰的问题？

问题描述：

       在农药残留例行检测分析过程中，有人就遇到了这样一个问题。在下班前完成样品前处理、标液配制工作，把标液、样品序列

建好后，放入样品盘，开始有机磷样品进样。第二天早上准备处理谱图时发现，竟然没有出峰。色谱是毛细管色谱柱，FPD检测器，

如何解决气相色谱仪FPD不出峰的问题？

解  答：

  一、自我排查；

    a．排查所建方法、序列是否有问题，经检查无问题，正常进样。

    b．排查氮气，经检查氮气压力、流量正常，无漏气现象。

    c．排查进样垫、O型圈、衬管，发现完好无损。在开机状态下检查进样垫、O型圈、衬管时要注意安全防护，小心烫伤。

    d．排查色谱柱，检查色谱柱是否接得不合适。打开柱温箱后，发现色谱柱连接检测器的连接头上，有白色粉末状腐蚀物，用手轻

触色谱柱即断，柱接头腐蚀，初步断定为由氢气发生器返碱所致。

    e．重安色谱柱，用酒精棉签擦洗检测器接口，直至擦洗的棉签无黑色。色谱柱无法安装上，猜测可能是色谱柱被腐蚀后断在了里

面，造成堵塞。先用截取下的废弃色谱柱疏通，结果不理想：又用细钢丝疏通，太粗了不适用；最后用废弃的迸样针疏通，终于把里

边的堵塞物清理干净。截去色谱柱前端10cm左右，重新接上色谱柱，并检查色谱柱接进样口一端是否无误。单针进样，分别进1针丙

酮、11种有机磷标液，观察响应值、出峰情ij，发现依然没有信号。

       与工程帅沟通后检查氢气管路、EPC无问题，FPD点火正常，怀疑上次氢气发生器返碱致检测器损坏，报修后等待工程师上门维修。

 二、工程师排查厂家工程师上门维修，详细记录的工程师排查步骤如下。

    a．测量气体，测量氯气、氢气、氧气的流量，经检测正常。拆卸进样口，检查衬管与内壁，正常无问题。

    b．更换FPD：拆卸下两根色谱柱及检测器，发现检测器有腐蚀现象，更换检测器。进甲基对硫磷标液，查看响应值。开机后响应值

有所提高，但没有以前高，检查流量正常，怀疑氢气发生器有问题。

    c.更换氢气发生器：更换成另一台气相色谱的氢气发生器后，响应值基本持平，无太大变化。

    d．更换新的石英棉衬管：排除了其他原因，更换新的石英棉衬管，峰高600，峰面积9300。重新换回氢气发生器，再次进甲基对硫

磷峰面积9300，可以确认不是氢气发生器的问题。在更换FPD和玻璃棉衬管后问题终于得到解决。

 三、总结通过这次仪器故障排查，现总结如下。

    a．进样前应先单针进样，观察仪器响应值，如果连溶剂峰都不出，可能是仪器不正常，要及时查找原因。

    b．出现问题后应按气流、进样口_一检测器等顺序排查，及早找出问题，及时解决，以免影响检测任务。

    c．每天都要对仪器进行检查，避免返碱这种重大事故的再次发生。

    d．响应度降低后，要先换衬管，再老化柱子。切柱头，也能提高响应度。

    e．出现问题后如果无法准确判断故障原因，应以先简后难、先小后大、成本先低后高的顺序排查，以避免不必要的时间和成本损失。

    f．氢气发生器选择加纯水的，而不是加碱液的，为防止返碱，氢气出口再加脱水管脱氧管，既可以保证氢气纯度，又可以防止碱液

进入气相色谱。

文章来源：气相色谱仪维修        http://www.bjled006.com/