如何解决ECD基线高的问题？

问题描述:  ECD是一种灵敏度高、选择性强的检测器，当它使用时问较长时，样    品组分的残留、色谱柱及进样垫流失的物

质等均可能残留在ECD上：进而造成 ECD被污染，使基线高。基线高如何解决？

      解  答：基线高是气相常见的问题之一，基线高的原因有很多，如载气纯度低、检测器受污染、色谱柱受污染、进样口不

干净等。当找到基线高的原因后，如何解决它？

    1、出现故障  瓦里安450-GC, PFPD. ECD，自动进样器。

    ①有机磷检测条件  色谱柱DB-1701 (30mx0.25mmx0.25Um)；温度80℃保持Imin，以20℃／min的速度上升到130℃，

再以5℃／lnin的速度上升到200℃，再以15℃／min的速度上升到250℃，保持11min；进样体积1uL；进样口温度250℃，不

分流进样：检测器温度300℃：氮气流速30mLhnin：柱流速2mL/min：空气流速17mL/min：氢气流速14mL/min。

    ②有机氯的检测条件   色谱柱VF-lms(30mx0.32mmx0.25ym)：温度80℃保持Imin,以15℃／min的速度上升到280℃，保持

10min：进样体积lyL；不分流进样；检测器温度300℃；进样口温度250℃，氮气流速28mL/min；柱流速2mL/min。

    ③配制有机磷标液  敌敌畏、毒死蜱、甲基对硫磷0.2U~mL（图2-27），进正己烷溶剂的有机氯标液（氰戊菊酯、甲氰菊酯、

三氟氯氰菊酯）0.2yg/mL，进气相色谱测定。可以看出'有机磷标液出峰正常，无异常，而ECD基线高，正己烷的基线高达220mV，

进8针后，基线仍高达150mV，进三种有机氯标液’最高达700mV，低的也在150mVa ECD基线会随程序升温的升高而升高，但

基线也会在IOmV左右漂移，基线高达150rnV是不正常的。

2、解决方法：

    ①检查衬管与迸样垫   将衬管与迸样垫都换成新的，重新进正己烷，基线有微弱下降，但下降速度小，因而不是它们的原因。

    ②更换石墨垫   怀疑色谱柱两端的石墨垫漏气，造成基线高，将石墨垫更换成新的，进样后基线也有下降，但仍100mV以上，

因而也不是它的原因。

    ③检查脱水脱氧管查看气相色谱使用记录，发现更换了氮气，查看气相色谱上的脱水管，有效标识正常，可是脱氧管全部失效、

说明氮气里氧气含量较高引起ECD基线高。

    ④更换氮气与脱氧管   查找原因，确定是由氮气纯度不够引起的'购买新的高纯氮气，并购买脱氧管，之后再老化色谱柱与检测器。

    ⑤老化色谱柱   不接检测器，进样口温度260℃，程序升温：50℃，保持1min,5℃／min升到300℃，保持1h，再以20℃／min降

到50℃，再升温，如此循环五次。每次后基线都会有所降低。进行己烷与标液，基线止常   

    (3)总结   ： ECD基线高，是由氮气纯度低引起的，用了一周时间去解决，给检测人员带来很大麻烦，它让我们学到了什么？

    更换氮气供应商时，要慎重，要看其资质还有气体纯度。更换氮气时，一定要做好记录，出现问题时以便于查找，还要检查脱

水管与脱氧管a当氮气不纯引起基线高时，要老化色谱柱与检测器，观看基线是否随老化次数逐渐降低’单独老化色谱柱时不接检

测器，这样基线才会降到最低。

文章来源：GC-9870plus气相色谱仪      http://www.bjled006.com/