一 、由多种原因造成的气相色谱仪问题如何解决？

问题描述：气相色谱仪用的时间久了，会出现灵敏度低、稳定性差、器件老化，气流不稳等问题，如果问题较多，那么维修

起来就费劲了，有时问题不  是由一种原因造成的，而可能是由多个原因造成的，那么如何进行维修？

解  答：

    (1)报修  瓦里安450-GC，配有两个检测器PFPD、ECD，两个进样口，位自动进样盘。2011年购买，其间也有一些小毛病、

小问题，通过电话咨询师，都能解决。最近出现了两个问题，让人头疼，只有报修。

    a．前后两路EFC21进样口给ECD和PFPD使用，其中ECD的柱流量到设定值，一直出现报警信息，前EFC21雎力超时，导

致样品无法正常检测。

    b．用来检测有机磷农药的PFPD，灵敏度低，具体表现为将乙酰甲胺硝化乐果、亚胺硫磷配成l.Oyg/mL时不出峰，三唑磷、

甲拌磷亚砜、伏杀磷0.4htg/mL时不出峰'而理想状态是这6种配成0.2～0.4Ltg/mL时都应该出峰。

    (2)维修EPC拨打了400电话报修后做20多种农药残留，其他正常}只有6种不正常，问题解决起来有些困难。

    ①维修EFC21压力准备超时的问题先维修柱流量达不到设定值。

    a．检查柱参数设置、载气类型'对进样垫、色谱柱两端尺寸及柱密封垫捡漏，未发现异常。

 b．用电子流量计测量分流出口，无流量流出。怀疑从进样口到笔形过滤器的；净化管气路堵塞，或者是EFC堵塞。将接笔形

过滤器的净化管气路打开，用吸耳球吹气，流路通畅，将进EFC的气路螺母打开，看是否有气流进来，气路流通正常，重新安

上后，故障依旧。

    c．将柱箱门打开，用电子流量计测量进样垫吹扫流量，前后进样口的进样垫吹扫流量均为1.0mL/min，正常。    

 d．排除了气路问题'工程师在软件上按原方法的参数重新建了一个方法，下载新方法后，柱流量很快达到设定值，问题解决了，

原来是旧方法有问题。把电脑上的360杀病毒软件卸载，把新建方法上传到气相色谱仪上，再从气相上下载覆盖到旧方法，再次

下载到气相上，一切正常。分析原因可能是原来Galaxie软件出现漏洞，或者是360杀毒软件可能恶意删除了软件的一些文件，或

者修改7方法的文件属性等原因，导致原方法下载时柱流量始终达不到设定值而报错。

    ②自动进样器的检查维护

    a．针芯针筒维护：卸下进样针，发现针筒口与针芯都有黑色锈斑，其会导致进样针芯下行阻力增大，从而针芯受阻导致进样针

芯扎弯的情况发生。

    处理办法：把针芯抽出，在超声波清洗器里用溶剂超声针筒，并用滤纸来回摩擦，  用丙酮加乙醇清洗，  消除锈斑后重新装回。

    b．瓶传感器灵敏度调整：现象是自动进样器的瓶探测光斑（小红点）颜色很浅，几乎看不到了，CP-8400自动进样器的瓶探测

功能是采用光纤反射光探测样品瓶的，当发现在进样位置无瓶时则会提醒无瓶。

    处理办法是：将自动进样器打开，检查皮带、齿轮及感应器，调节瓶传感器，让感应器的6个灯在有瓶时全亮，无瓶时灯熄灭，

完成瓶探测传感器的调整。

    (3)维修PFPD检测器灵敏度低，部分标液不出峰的问题PFPD进样口装的是高惰性棕色衬管，色谱柱是用了一年多的VF-1701

 (30m×0.25mm×0.25ym)，新进样垫及新石墨垫。

       测定有机磷的方法如下。柱温：80 0C保持Imin，以20'C/min的速度上升到130℃，再以5℃/min上升到200℃，再以15℃/iriin

上升到250℃，保持1 liriin。进样体积lLtL，不分流进样：检测器300 0C：进样口温度2500C；氮气流速30mL/min;柱流速ImL/min;

空气流速17mL/min;氢气流速14mL/min。

    a．把棕色衬管换成新的蓝色衬管，用有机磷方法进6种混标( l.OyglmL)，不出峰，说明此状态下，灵敏度不够。

    b．PFPD的检查：关机，降温，拆卸检测器，其结构如图2-31所示。检测器组件功能说明如表2-2所示。

    c．PFPD拆卸检查过程如下：

     用9/64"内六角扳手从点火帽移去两个内六角螺丝。将内六角螺丝放在干净的实验室滤纸上。

     用金属镊子从检测器塔上抬起点火帽，将点火帽底部朝上放在一干净表面（如洁净的实验室滤纸上）。此时可看到石英燃烧室

于检测器塔的中心。

    轻轻将石英燃烧室专用取出工具的尖头轻轻用力插入石英燃烧室的顶部，使石英燃烧室套在专用取出工具的尖头而不脱落，然后

竖直移出石 英燃烧室，放入专用工具的试管中保持洁净。    

    用金属镊子从检测器塔上移去铝垫圈，并将用过的铝垫圈丢弃掉。

    从检测器塔的项部移去将检测器塔固定到检(PMT)的两个内六角螺丝而且，还要移去固定光电倍增管(PMT)雾期咝  抬起检测器塔，

将带有光电倍增管。    用金属镊子移去底部的铝垫圈( PMT)的检测器塔放到旁边干净自勺表面上。，将用过的铝垫圈丢掉。

    更换石英燃烧室，使用石英燃烧室专用套筒工具移走石英燃烧室，同时取下    燃烧室支持密封圈．用新的燃烧室支持密封圈替换掉，

同时用新的石英    燃烧室替换掉原先的石英燃烧室。

    上述拆卸步骤完成后，更换了石英燃烧室，将旧的的2mm石英燃烧室更换为3mm石英燃烧室，就，旧的石英燃烧室已经有烧蚀模糊

状。石英燃烧室与燃烧室支持  要一起换掉，因为不同内径的石英燃烧室璎配不同内径的燃烧室支持， 有2mm和3mm两种规格，做

硫时常用 2mm的，做磷时2mm和3mm的均适用。

    d．清洗滤光片

    首先取下滤光片架上固定滤光片的c形夹，用甲醇或异丙醇涧湿棉签，拿着滤光片边缘用棉签轻轻擦拭两个镜面。用干的棉签擦去剩余

的溶剂，然后滤光片对光检查是否透明洁净，最后把滤光片收入滤光片架并装回C形夹。

    拿着滤光片的边缘，使其滑入PMT套管的凹l中。务必使滤光片正确地嵌    入，使滤光片表面与PMT套管边缘半齐。O型环要合适地嵌

入它的凹槽中。

    小心地把PMT套管与光管接好，上好并紧固手拧螺丝，避免漏光导致噪声大。

   e．检测器端有石墨垫瞩堵塞

    当上面．切完工时，进样6种有机磷(1.0Llg/mL）标液，可以出峰， 但峰高度小，峰形也较差 ，按道理说换了石英燃烧管，灵敏度会很

快提上去，为何不显著，难道是判断错误吗？工程帅们经过商量，准备把色谱柱接检测器端重接一下，发现插检测器端的色谱柱进入很困难

，有堵塞现象，判断可能是检测器端有碎屑堵塞，重新拆卸PFPD，卸下色谱柱，从上向下用废针捅，黑色碎屑掉落在柱箱里，用吸耳球向

下吹，用棉签蘸乙醇擦拭，吹干后安装检测器座。此现象告诉人们：在密封色谱柱时不宜拧得过紧，同时尽量避免使用纯石墨的密封垫圈，

宜采用Graphite+VF材质，不易掉渣，以免堵塞进出口。

         当检测器上面不安装，直接安装色谱柱时，可以清楚看到当色谱柱9.7cm时，持平，忽然明白为何要求色谱柱接检测器的尺寸要准确，如

增大会有扩散现象；色谱柱伸出的长了，会导致样品可能在烧，火焰不在光窗的中心，样品发光不能全部达到光电倍增低。

文章来源：GC-9870plus气相色谱仪     http://www.bjled006.com/