二、由多种原因造成的气相色谱仪问题如何解决？

    1、进标液出峰再次进6种有机磷标液(l.OLtg/mL)，全部出峰。

        a.3种标液0.4Ug/mL时仍然不出峰要求的是6种标液在0.4Ltg/mL时出峰，所以配制了0.4Lig/mL浓度的标液，发现配

成低浓度时，全不出 峰。

       b.更换色谱柱   进工程师带来的标液，发现有拖尾现象，其与柱子用了一年多，柱效低有关，换了一根才用了半年的色谱

柱，进样后发甲拌磷亚砜，三唑磷、甲胺磷均能出峰，氧化乐果、乙酰甲胺磷，亚胺硫磷不出峰。

       甲拌磷亚砜、三唑磷、甲胺磷均能出峰，而氧化乐果、乙酰甲胺磷，亚胺硫磷不出峰。因为这些瞵均含有氮基等做性基团

的共性，同样的标样浓度，色谱峰高度差别很大，由此看来色谱柱对这些含氨基团的物资检测，灵敏度影响较大。

 2、调节空气与氢气流速优化为了让这3种标液出峰，需要提高灵敏度。试着调节空气与氢气流速来提高峰响应，空气流速为

17mL/min，将其改为18mL/min，进样发现峰高小一半，此法不行，将氢气流速14.0mL/min改为13.0mL/min与15.00min为

最佳流速。

  3、训节Tick-Tock Tick-Tock发生在燃烧混合物在点火室中点燃但不能延烧至燃烧室的时候，因为此时燃烧室还未被燃烧气体

混合物充满。优化的检测器性能通常是检测器操作在接近但不是在Tick-Tock模式的时候。

        调节Tick-Tock的目的在于把基线噪声降到最低，而峰响应值最大。调节的方法：逆时针慢慢打开Air-H.针阀，每打开·圈便

会有更多燃烧混合物进入燃烧室。随着进入燃烧室燃烧混合物的增多，火焰开始延烧进燃烧室。首先，每3～4个脉冲火焰延烧至

点火室一次，随着燃气混合物流速增加，变为每隔一个脉冲( Tick-Tock)，最后是每个脉冲。随着进入燃烧室的燃烧混合物流速的

提高，Tick-Tock时基线突然升高且不稳定。伴随着检测器脱离Tick-Tock模式，基线会升高然后下降，且噪声较小。

    将分流阀顺时针关闭，然后逆时针慢慢打开，观察基线，可以在屏幕上将自动归零划掉，清除归零，这时可以看到电缝值，当这

一电压值稳定时，可进农标农药标液，看出峰是否尖锐高大。

    这个过程很缓慢，因为找基线升高然后下降的点时，要慢慢调，一针针试，很费时间，当找到相应点后，脉冲会变得正常且背景

噪声不变，此时再旋转分流阀1／2圈，这时要划上黑色印迹，方便以后再调节时有个位置可作参考。

 4、维修总结当一台仪器使用较长时间时，会出现·些问题，一个问题可能是多个因素造成的。

    a．柱流量达不到设定值时，很容易想到的是气路堵塞或EFC堵塞，或者是EFC硬件本身的问题，最后却是Galaxie软件可能有漏洞

或者是360杀毒软件的恶意查杀，导致柱流量不能控制，这种较隐藏故障的判断实属不易。

    b．色谱柱会影响峰检测灵敏度。色谱柱用了一段时间后，峰响应值会降低。标液峰响应值高的还能出峰，响应值本来就低的，比

如乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷等，就不出峰了，这些含有极性较强的氨基基团组分，可能会被色谱柱吸附，从而导致灵敏度低。

  c．检测器灵敏度低与石英燃烧管烧蚀模糊程度有关，与进入检测器端有堵塞也有关系。如果样品较多，石英燃烧管基本三年就要换了，

会影响检铡    璧，但同时也要检查捡测器端接色谱拄时，是否顺畅，有无堵塞现象，因为石墨碎屑堵塞，燃烧室的氢气、空气比例可能

会发生改变，同时样占    检测器，也会引起灵敏度低。   

    d．对于PFPD来讲t所有的硬件都表现良好，衬管、色谱柱、检测镯    有问题时，若还想提高峰啊砬值．就要调节Tick-Tock，这个很

重要。    Tick_Tocke值会让基线噪声降到最低，嗬峰高达到最大。

    e．此次维修中，因为亚歧硫磷出峰时间较长（25min左右出峰），要通过样试，程序升温的时间较长，所遇到的现象也很隐蔽。

文章来源：GC-9870plus气相色谱仪       http://www.bjled006.com/