问题描述:气体发生器,包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器等。它的问题常常有一定的干扰性和隐蔽性。日常工作中
怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢?气相色谱仪如何进行维护?除了维护还要注意什么?
解 答:
一、气体发生器问题的特点:
1、干扰性气相色谱仪出现不出峰、基线高、鬼峰多等情况时,分析人员首先想到的是气相色谱发生故障。基线突然一直下
落,首先考虑是不是进样垫、石墨垫漏气了?排查一大圈后,再去找气体发生器的原因。
2、隐蔽性气体发生器的净化管很多是装在仪器内部或后面的,要通过仪器检修通道,或是将仪器搬动移位,才能观察到变色
硅胶等由正常的蓝色变成粉红色。此时气相色谱仪往往已经罢工了,费了许多周折才发现问题所在。
二、快速地判断出可能是气体发生器的故障:
1、基线比正常时高很多,而且不会随着时间推移而下降,这时,气源质量可能有问题。
2、FID等检测器点着火,如果将空气流量减小能点着,恢复初始设定值又灭火。
3、压力忽高忽低,上下飘动,不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别,
气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。
三、快速地进行维护 :
气体发生器常见的三种净化填料是活性炭、变色硅胶和分子筛。
1、活性炭一般实验室活性炭的更换周期是三个月,个别实验室环境空气质量较差,可能两个月或是更短时间就需要进行更
换。活性炭的日常保存最好是封口后,放在干燥皿中,因为活性炭吸附力强,范围大,容易失活。活性炭成本较低,一次性使
用,不建议高温活化后重复使用。
2、变色硅胶气体发生器内置式的变色硅胶,只有变色硅胶全部变红了,才可以从顶端发现,有部分变红的情况就需要引起
高度重视了。此时需要将变色硅胶放入瓷盘中,在120℃下烘烤4~5h。重新装入变色硅胶后,在旁边记个小标签:
某年某月某日进行更换。维修、维护记录虽然写上了,可能不经常去翻动它,会忘记上次更换的日期,养成每隔3~5天去
检查气体发生器变色硅胶的习惯,也可以定期进行检查,比如每周一进行检查,这样可以及时发现问题,解决问题。
3、分子筛更换频率小于变色硅胶,大约变色硅胶更换两三次,分子筛更换一次,同样放入瓷盘中,于5000C下烘烤5h。实验
室分子筛也要备用1~2份,最好密封好后放置干燥皿中保存。
四、其他措施:
1、实验室经常通风,可以大大减少挥发性物质的污染。
2、、保持实验室清洁,不能长时间把进样小瓶放在进样盘上,进完样品后就应及时把进样瓶拿掉。
3、用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住,防止灰尘落入。
4、更换电解液:一段时间以后,电解液变脏,将旧电解液抽出,换新电解液。
5、备用气路,虽然现在很多实验室用气体发生器,但不排除气体发生器出现故障,样品又急需处理的情况,此时可以更换备
用钢瓶气路。
6、气相色谱仪不能正常工作了,按照由远及近的思路排查,气体发生器一·般与气相色谱仪有一定距离,故先对气体发生器
进行排查,再对气相色谱仪各个部位进行检查,由远及近的排查思路可以及时发现载气不足、氢气泄漏等问题,及时保护气相
色谱仪和人身安全。
例如,气相色谱法检测有机氯农药时,前5个样品正常,后面的样品不出峰了,此时先检查氮气发生器的J玉力表数值是不
是正常:管路有没有漏气,比较大的漏气·一般有吱吱声,微漏就用检漏液去检查:电解液是不是在刻度线以上,大概需要花
2~5min。然后再有条不紊地排查气相色谱仪上的故障。
g.天气和湿度对气体发生器影响较大,变色硅胶的主要作用是脱除空气中的水分,北方天气干燥,变色硅胶使用周期可能
长些。南方天气潮湿,空气中水分含量高,变色硅胶很容易变色,这就需要实验室经常除湿(空调调整为除湿模式)。
文章来源:气相色谱仪维修 http://www.bjled006.com/
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