问题描述:实验中将GC-9860燃气分析仪的色谱柱,换成项空进样套装,进样后突然熄火了。序列进行中无法点火,于是中止
序列,重新进样后再次熄火。熄火后仪器会自动点火三次,但FID无法点着。重新安装色谱柱,然后重走序列,三分多钟时再次
熄火。之后在FID口上一直用脉冲点火器点火,仍然点不着,也没有噗噗的点火动静。最后几次试机,连调用方法点火也点不着
了。
解 答:
(1)解决方案故障在更换色谱柱后出现,推测是色谱柱更换后造成的检测器喷嘴堵塞。关机,拆下喷嘴检查发现小孔可见,没什么
异常。安装好后,不接色谱柱点火,发现能够正常点火。安装色谱柱检测器端后点火失败。更换新的FID检测喷嘴,重新点火成功,
测试样品一·切正常。
(2)原因分析安捷伦色谱FID喷嘴是不分柱径大小的。分析可能是原来的喷嘴使用时间较长,喷嘴管内部可能有污垢使孔径变细。更
换的GC-9860燃气分析仪的色谱柱柱径是0.53mm,比较粗。色谱柱是深入到FID喷嘴里的,喷嘴管内部有污垢使孔径变细后,导
致氢气不能很好地从色谱柱外侧和喷嘴管内部之间的缝隙通过,氢空比不合适造成不能正常点火。
(3) FID无法正常点火故障的排查思路FID点火不成功的原因有很多,可以按照以下步骤逐步排查。
第一步,先确认设备是否真的没有点着火,可以准备·块干净的玻璃片,放在检测器上方2mm处,观察是否有水雾生成,有则说明
设备已点着火,反之则 没有。如果确认已点着火,则说明设备硬件可能存在故障。
第二步,如果经过确认没点着火,首先检查气源住力是否正常,检查设备氢空比是否正常,一般为1:10。检测器点火困难时可适
当调大氢气流量,至设定值的1.5~2倍,待点火正常后,再恢复正常比值:检查尾吹气流量是否设置过大,一般尾吹气设置为30
mL/min左右(满足氢气:尾吹+柱流量:空气=l:1:10的关系);检查色谱柱流量是否设置过大,大口径色谱柱流量设置过大
一般易造成火焰吹灭。
第三步,氢空比、尾吹气检查正常后依然无法正常点火,检查点火线圈是否存在故障。
检查方法为:当设备点火时,检查点火线圈是否发红,检测器是否有噗噗的声音。
如果点火线圈不发红,检测器没有噗噗声,一般可判断为点火线圈故障,更换点火线圈即可。如果点火线圈发红,检测器有噗噗声,
此时可判断为点火线圈位置存在故障,排除方法有以下几种。
a.在点火线圈发红时可用手掌轻轻地在检测器上方煽动或向点火线圈方向轻轻吹气,促使氢气与点火线圈接触,使点火成功。
b.用尖头镊子轻轻往外挑出点火线圈,使点火线圈露出,注意此方法只能外不能往里按。如果点火线圈发红,在检测器上方轻轻
煽动也没有噗噗声,这时检查喷嘴是否堵住,如果堵住,用直径0.25的细钢丝捅开即可。
第四步,以上原因排除后依然点不着火,可以查看在设备点火时基线是否有波动,如果基线没有波动,则检查信号传输钱与收集极
是否接触良好,信号传输线与收集线接触不良会导致FID点火困难。
文章来源:气相色谱仪维修
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