气相色谱仪日常工作中如何维护气体发生器？

问题描述：

       气相色谱仪配套的气体发生器，包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器等。它的问题常常有一定的干扰性和

隐蔽性。日常工作中怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？如何进行维护？除了维护还要注意什么？

解  答:

一、气体发生器问题的特点：

1、干扰性气相色谱仪出现不出峰、基线高、鬼峰多等情况时．分析人员首先想到的是气相色谱发生故障。基线突然

一直下落，首先考虑是不是进样垫、石墨垫漏气了？排查一大圈后，再去找气体发生器的原因。

2、隐蔽性气体发生器的净化管很多是装在仪器内部或后面的，要通过仪器检修通道，或是将仪器搬动移位，才能观

察到变色硅胶等由正常的蓝色变成粉红色。此时气相色谱仪往往已经罢工了，费了许多周折才发现问题所在。

二、快速地判断出可能是气体发生器的故障：

1、基线比正常时高很多，而且不会随着时间推移而下降，这时，气源质量可能有问题。

2、FLD等检测器点着火，如果将空气流量减小能点着，恢复初始设定值又灭火。

3、压力忽高忽低，上下飘动，不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别，气相色谱仪漏气主要表现是J玉力上不去。

三、快速地进行维护 ：

       气体发生器常见的三种净化填料是活性炭、变色硅胶和分子筛。

 1、活性炭 ：一般实验室活性炭的更换周期是三个月，个别实验室环境空气质量较差，可能两个月或是更短时间就需

要进行更换。活性炭的日常保存最好是封口后，放在干燥皿中，因为活性炭吸附力强，范围大，容易失活。活性炭成

本较低，一次性使用，不建议高温活化后重复使用。

2、变色硅胶气体发生器内置式的变色硅胶，只有变色硅胶全部变红了，才可以从顶端发现，有部分变红的情况就需要

引起高度重视了。此时需要将变色硅胶放入瓷盘中，在120°C下烘烤4～5h。重新装入变色硅胶后，在旁边记个小标签：

某年某月某日进行更换。维修、维护记录虽然写上了，可能不经常去翻动它，会忘记上次更换的日期，养成每隔3～5天

去检查气体发生器变色硅胶的习惯，也可以定期进行检查，比如每周一进行检查，这样可以及时发现问题，解决问题。

3、分子筛更换频率小于变色硅胶，大约变色硅胶更换两三次，分子筛更换一次，同样放入瓷盘中，于500°C下烘烤5h。

实验室分子筛也要备用1～2份，最好密封好后放置干燥皿中保存。

四、其他措施：

1、实验室经常通风，可以大大减少挥发性物质的污染。

 2、保持实验室清洁，不能长时间把进样小瓶放在进样盘上，进完样品后就应及时把进样瓶拿掉。

 3、用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住，防止灰尘落入。

 4、更换电解液：一段时间以后，电解液变脏，将旧电解液抽出，换新电解液。

  5、备用气路，虽然现在很多实验室用气体发生器，但不排除气体发生器出现故障，样品又急需处理的情况，此时可以更换

备用钢瓶气路。

   6、气相色谱仪不能正常工作了，按照由远及近的思路排查，气体发生器一般与气相色谱仪有·定距离，故先对气体发生器进

行排查，再对气相色谱仪各个部位进行检查，由远及近的排查思路可以及时发现载气不足、氢气泄漏等问题，及时保护气相色

谱仪和人身安全。

    例如，气相色谱法检测有机氯农药时，前5个样品正常，后面的样品不出峰了，此时先检查氮气发生器的压力表数值是不是

正常；管路有没有漏气，比较大的漏气一般有吱吱声，微漏就用检漏液去检查；电解液是不是在刻度线以上，大概需要花2～5

min。然后再有条不紊地排查气相色谱仪上的故障。

 7、天气和湿度对气体发生器影响较大，变色硅胶的主要作用是脱除空气中的水分，北方天气干燥，变色硅胶使用周期可能长些。

南方天气潮湿，空气中水分含量高，变色硅胶恨容易变色，这就需要实验室经常除湿( 空调调整为除湿模式)。

文章来源：气相色谱仪维修         http://www.bjled006.com/